山東埃爾派 | 點(diǎn)擊量:0次 | 2021-03-13
高嶺土加工技之X射線衍射分析的實(shí)驗(yàn)室技術(shù) 高嶺土粉碎選粉設(shè)備
高嶺土作為填料不僅可以提高塑料制品的力學(xué)性能,而且還可以賦予制品一些特殊的應(yīng)用性能,例如:良好的電絕緣性、膠合強(qiáng)度、耐水性能等。改性后的高嶺土作為填料所制得的塑料制品,不僅表面光滑、而且可減少熱裂和收縮,具有利于拋光、提高加工尺寸的精確度、耐化學(xué)腐蝕性等優(yōu)點(diǎn)。
(1)高嶺土粉晶樣品的制備①將被測試高嶺土樣品在瑪瑙研缽中研成10pm左右的細(xì)粉末。②將適量研磨好的細(xì)粉填入樣品板凹槽,并且用平整光滑的玻璃板將其壓緊。③將槽外或高出樣品板面的多余粉末刮去,重新將樣品壓平,使樣品表面與樣品板面一樣平齊光滑。若是使用帶有窗口的樣品板,則把樣品板放在一個(gè)表面平整光滑的玻璃板上,將粉末填入窗口內(nèi),搗實(shí)壓緊即成。在樣品測試時(shí)應(yīng)使貼著玻璃板的一面對著人射X射線。
(2)測量方式和實(shí)驗(yàn)參數(shù)選擇衍射儀測量方式有連續(xù)掃描和步進(jìn)掃描兩種方式。連續(xù)掃描是由脈沖平均電路混合成電流起伏,而后用長圖記錄儀描繪成相對強(qiáng)度隨扮變化的分布曲線,步進(jìn)掃描是由定標(biāo)器定時(shí)或定數(shù)測量并由數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)顯示或打印,或由繪圖儀描繪成強(qiáng)度隨謀浠的分布曲線。
不論是哪一種測量方式,在快速掃描的情況下都能相當(dāng)迅速地給出全部衍射圖,它適合物質(zhì)的預(yù)檢,特別適合用于對高嶺土用途鑒定或定性估計(jì)。對衍射圖局部做非常慢的掃描,適合于精細(xì)區(qū)分衍射圖的細(xì)節(jié)和進(jìn)行高嶺土生產(chǎn)線定量分析,以及精確的晶面間距測量、晶粒尺寸和點(diǎn)陣畸變的研究等。實(shí)驗(yàn)參數(shù)的選擇包括以下幾個(gè)方面。
①狹縫狹縫的大小對衍射強(qiáng)度和分辨率都有影響,大狹縫可得到較大的衍射強(qiáng)度,但降低分辨率,小狹縫能提高分辨率,但損失強(qiáng)度,一般如需要提高強(qiáng)度時(shí)宜選用大些的狹縫,需要高分辨率時(shí)宜選用小些的狹縫,尤其是接收狹縫對分辨率影響很大。
②量程量程是指記錄紙滿刻度時(shí)的計(jì)數(shù)(率)強(qiáng)度。增大量程可表現(xiàn)為X射線記錄的衰減,不改變衍射峰的位置及寬度,并且使背景和峰形平滑,但卻能掩蓋弱峰使分辨率降低,在一般分析測量中,量程選擇應(yīng)適當(dāng)。當(dāng)測量結(jié)晶不良的物質(zhì)或主要想探測分辨弱峰時(shí),宜選用小量程。當(dāng)測量結(jié)晶良好的物質(zhì)或主要想探測強(qiáng)峰時(shí),量程可以適當(dāng)大些,但是以能使弱峰顯示,強(qiáng)峰不超出記錄紙滿標(biāo)為限。
③時(shí)間常數(shù)和預(yù)置時(shí)間連續(xù)掃描測量中采用時(shí)間常數(shù),它是指計(jì)數(shù)率儀中脈沖響應(yīng)的快慢程度。時(shí)間常數(shù)大,脈沖響應(yīng)慢,對脈沖電流具有較大的平整作用,不易辨別電流隨時(shí)間變化的細(xì)節(jié),因而強(qiáng)度線形相對光滑,峰形變寬,高度下降,峰值移向掃描方向,時(shí)間常數(shù)過大,還會引起線形不對稱,使一條線形的后半部分拉寬;反之,時(shí)間常數(shù)小,能如實(shí)繪制出計(jì)數(shù)脈沖到達(dá)速度的統(tǒng)計(jì)變化,易于分辨出電流隨時(shí)間變化的細(xì)節(jié),使弱峰易于分辨,衍射線形和衍射強(qiáng)度更加真實(shí),計(jì)數(shù)率儀均配有多種可提供選擇的時(shí)間常數(shù)。
④掃描速度和步寬連續(xù)掃描中采用的掃描速度是指計(jì)數(shù)器轉(zhuǎn)動的角速度。慢速掃描可使計(jì)數(shù)器在某衍射角度范圍內(nèi)停留的時(shí)間更長,接收的脈沖數(shù)目更多,使衍射數(shù)據(jù)更加可靠。但需要花費(fèi)較長的時(shí)間,對于精細(xì)的測量應(yīng)采用慢速掃描,在實(shí)際應(yīng)用中可根據(jù)測量需要選用不同的掃描速度。
步進(jìn)掃描中用步寬來表示計(jì)數(shù)器每步掃描的角度,有多種方式表示掃描速度的快慢。
(3)樣品測量包括開機(jī)前的準(zhǔn)備和檢查(將制備好的試樣插入衍射儀樣品架,關(guān)閉好 防護(hù)罩)、開機(jī)操作和停機(jī)。
(4)譜圖分析包括衍射峰2θ位置的標(biāo)定、衍射強(qiáng)度的測量及譜圖檢索等。
山東埃爾派粉體科技有限公司生產(chǎn)的高嶺土主要加工設(shè)備控制系統(tǒng):
料倉和產(chǎn)品倉均有料位器,可實(shí)現(xiàn)整條生產(chǎn)線的自動控制
采用PLC控制,燈光流程圖顯示運(yùn)行和出錯(cuò),清楚明了,便于操作,也可以采用計(jì)算機(jī)控制,直至遠(yuǎn)程管理.
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